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    秦皇岛本征晶体科技有限公司 晶体原料制备、晶体生长、元件初加工、精加工、镀膜和器件产业链闭环
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    红外氟化钡

    产品简介

            氟化钡(BaF2)在200-9500nm光谱范围中有接近90%的光学透过率。通常应用于低温制冷成像系统,航天光学系统和激光光学系统中的透镜、分束镜、滤光片、棱镜和窗口片等。该材料有一定的水溶解,适合干燥环境下使用。

            氟化钡为立方晶系熔断1280度,耐潮性较好,但耐盐雾型较差。所以可以长时间接触水作为气体室或液体池红外窗口,但不能应用在海边,否则或出现壳层及皲裂。

    加工形状:

    圆形,矩形,开孔,弯月,楔角,平凸,平凹,双凸,双凹,开球,棱镜。

    定制基本参数:

    直径范围3mm-350mm厚度范围2mm-100mm
    晶体类型单晶、多晶光洁度40-20,60-40
    直径公差+0.0/0.1厚度公差±0.1
    等级红外


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    2红外BaF2-CN -

    3BaF2 材料数据-CN

    产品展示

    13




    生长车间生长车间13文字切割1130铣磨车间4抛光车间标题22444镀膜车间标题114非球车间12干涉仪34

    氟化钡介绍

    氟化钡介绍:

        氟化钡(BaF2)晶体是碱土氟化物晶体。属于离子键立方晶体。透光范围宽,透过率高,折射率在较宽的波长范围内变化不大,吸水小,是一种良好的透红外材料,同时它可以抵消由于热膨胀和应力所引起的光学畸变,能保证光学性能和机械性能的稳定性,也是一种优良的激光窗口材料。

    氟化钡

        BaF2晶体还是一种具有独到之处的优良闪烁体,可以同时测量能谱和时间谱,能量分辨率和时间分辨率都较高,更是一种理想的闪烁晶体材料。在核物理、核医学、高能物理领域有着广泛的应用前景。目前国内各大分析仪器厂家都在使用。

        氟化钡晶体广泛应用于高能物理探测器、红外视窗窗口元件等领域,尤其是在红外视窗上需求量巨大,在可以预见的一段时间内都将处于供不应求的状态。通常晶体采用坩埚下降法生长,每一炉次只可以制备一根毛坯。

        近年来,随着这种红外窗口材料在国内消防、电力等行业的大力推广,电力设备关键测温元件的氟化钡红外晶体窗口的需求数量急剧增长,逐年大幅增加,氟化钡红外视窗材料的需求量巨大,传统生长技术已经难以满足市场对氟化钡晶体数量的需求。

        我公司针对市场需求比较迫切的高品质氟化钡红外视窗窗口元件产品的问题,提出了在材料生产技术上将制备氟化钡晶体的石墨坩埚采用多孔坩埚代替传统的单孔坩埚的方案,同时对生产工艺进行改进,不仅能保证晶体的高品质,同时还能提高生产及加工效率,从而实现增产的目的。

        该方法无需增加现有厂房或再投入大量生产设备及人员,可大幅提高单炉次的生产能力。氟化镁镀膜材料是另一类需求量较大的氟化物晶体产品。与红外视窗氟化钡相似的是,镀膜材料对单晶或多晶无严格要求,同样可采用多孔坩埚技术生长。

        从客户反馈来看,产品质量完全满足使用要求。我公司已采用多孔坩埚生长氟化钡、氟化镁晶体多年,该技术已十分成熟。

    光学材料定义

        单晶(monocrystal, monocrystalline, single crystal):结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列,或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成,整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。

        多晶(polycrystal, polycrystalline):是众多取向晶粒的单晶的集合。多晶与单晶内部均以点阵式的周期性结构为其基础,对同一品种晶体来说,两者本质相同。

        晶界(grain boundary):晶界是结构相同而取向不同晶粒之间的界面。在晶界面上,原子排列从一个取向过渡到另一个取向,故晶界处原子排列处于过渡状态。 晶粒与晶粒之间的接触界面叫做晶界。在表观中可在光线下进行观测,晶界两边的晶粒表面反射光线不同,其中的分界线即为晶界

        孪晶(twin crystal):是指两个晶体(或一个晶体的两部分)沿一个公共晶面(即特定取向关系)构成镜面对称的位向关系,这两个晶体就称为"孪晶",此公共晶面就称孪晶面

        位错(dislocation):又可称为差排,在材料科学中,指晶体材料的一种内部微观缺陷,即原子的局部不规则排列(晶体学缺陷)。

        亚结构(substructure):是一种嵌镶结构,泛指晶体内部的错位排列和分布;特指晶体划分为取向差不大(从秒到度数量级)的亚晶粒,其晶粒间界可以归结为错位的行列或网络(见位错)。它们都是与超结构或调制结构相对而言的,其晶胞此时称为亚晶胞(subcell)。

        包裹(inclusions):晶体材料中与晶体材料不同的物质为包裹。包裹包括晶体中的杂质和气泡,在表观中可以通过裸眼在光线下观测到。

        内部透过率(internal transmittance):是指晶体在某个波长下,去除本征吸收、前后表面反射,晶体光透过的情况。

        光学均匀性(optical homogeneity):是指同一块晶体中,各部分折射率变化的不均匀程度。

        应力双折射(stress birefringence):光学材料中由于残余应力的存在而引入的双折射现象称为应力双折射,应力双折射用单位长度上的光程差来度量。应力双折射又称光弹性效应。

        荧光(fluorescence):又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的波长长的出射光(通常波长在可见光波段)。

    晶体分级

    可见-红外等级(VIR Grade)

    应用波长:400nm-10.0μm

    透射率:Tavg>90%@0.4μm-9.0μm (10mm厚样品)

    单晶,多晶,亚结构:均可

    内部透过率:> 99.0% @0.4μm(10mm厚样品)

    平均应力双折射:10~20nm/cm(常规材料,无需退火);

    平均应力双折射≤10nm/cm(晶体需经过退火处理);

    光学均匀性:PV 3 - 50ppm@633nm

    包裹:25-125mW绿光检验无肉眼可见光柱、气泡、散射颗粒等

    荧光:允许

    紫外等级(UV Grade)

    应用波长:200nm - 10.0μm

    透过率:>85%@200nm-400nm(10mm厚样品),205nm无吸收,306nm±5nm吸收小于0.2%

    单晶,多晶,亚结构:均可

    内部透过率:>99.0% @ 0.4μm(10mm厚样品)

    平均应力双折射:10~20nm/cm(常规材料,无需退火);

    平均应力双折射≤10nm/cm(晶体需经过退火处理);

    光学均匀性:PV 3 - 20ppm@633nm

    包裹:25-125mW绿光检验无肉眼可见光柱、气泡、散射颗粒等

    荧光:400nm无荧光

    单多晶性质比较

    区别

    晶体对比

    晶体选用

    建议选用单晶的产品:

        成套透镜、镀膜产品(但是镀膜陪镀片多晶即可)、高功率激光产品、紫外用途选用单晶,(如:高倍数显微镜及照相机,有特殊要求如波片,焊接,双折射晶体等),要求高光圈产品,PV<=1/10L@633NM

    建议选用多晶的产品:

        保护窗片、棱镜等非镀膜产品;气体分析传感等;热成像或对成像质量无要求的产品;单独镜片聚焦用或单独使用。

    本证材料测试

    透过率检测

    检验设备:UV1801紫外可见分光光度计

    样品:氟化钡晶体,直径不小于20 ~ 50mm,厚度10±0.5mm,通光面抛光光洁度达到80/50

    合格要求:>85%@200nm-400nm,205nm无吸收,306nm吸收小于1%


    氟化钡紫外-可见-近红外透过率曲线

    氟化钡紫外红外

    氟化钡晶体红外透过率曲线

    红外11

    生长过程

    氟化物晶体生长:

        氟化物晶体生长主要采用坩埚下降法和提拉法两种。坩埚下降法生长氟化物晶体首先将氟化物原料投入坩埚并放置到真空下降炉内,通过电阻加热的方式对产品进行加热,温度升至高于原料熔点10~20℃,然后通过控制晶体炉下降机构,以1~5mm的速率匀速下降坩埚使其通过炉内温度梯度区,将至梯度区以下的原料冷却实现氟化物晶体的生长,余料可以再利用,晶体生长过程中炉体冷却采用循环水冷的方法带走热量实现冷却,生产工艺流程见图

    晶体生长

        提拉法晶体生长过程分熔化、引晶放肩、等径生长、拉脱几个过程。首先将原料装入干净的石墨坩埚中,放入提拉炉内炉体中心,然后加温至原料熔化,待熔化后恒温2小时以上确保温度平衡,将预热后的籽晶下入熔体内1~2mm,进行引晶,然后进入放肩过程,放肩达到尺寸要求后,进入直拉(等径生长)阶段,全部过程采用电子秤自动称重控制,晶体生长过程结束后,将晶体快速提起到离液面5mm处,然后以均匀降温速率降至室温,生产工艺流程见图。

    提拉

    元件加工

    毛坯加工

        将生长出来的晶体进行研磨,根据研磨质量不同要求选用不同颗粒的细沙进行研磨,去除表面不均匀部分,根据产品尺寸要求在切割机上进行切割,切割完成后在水浴锅中进行融蜡粘接(水浴锅采用电加热,加热温度60℃,用融化后的石蜡的粘性粘接切割后的晶体,因只需把石蜡由固态加热至液态即可,固无废气产生),融蜡粘接完成后按照客户要求尺寸进行晶体滚圆,滚圆后进行水解(用水对石蜡进行溶解),水解完成后进行清洗,倒边,检验合格后为成品,不合格回到晶体切割工序再利用。

    切割

    抛光加工:

        晶体毛坯通过铣磨机进行铣磨,铣磨过程中产生废水,铣磨后再精磨,精磨过程中采用金刚砂进行精磨,精磨完成后进行抛光,抛光完成后进行定心割边,定心割边完成后进行清洗检验,清洗采用无水乙醇清洗擦拭(擦拭在擦拭台进行,无水乙醇用量极少,无需封闭集气处理。检验合格后为成品

    抛光加工

    精磨抛光

    (1)细磨精磨:

        1清洗模具:用洗衣粉清洗模具,以免上边残留的磨料划伤工件。

        2适当调整碾磨机的转速,待磨轮转动均匀后,开始磨修。

        3细磨精磨的方法:

        (a)磨平面时,先将工件轻轻放在磨轮上,然后轻轻加力并与磨轮转动方向呈反方向运动,运动轨迹最好成椭圆型,每磨固定圈数后,将工件自身旋转一定的角度,继续磨修。将工件放在磨轮中间可以磨修边缘,放在磨轮边缘可以磨修工件中间。注意不要用力过大,否则可能会使工件飞出或者造成划痕。

        (b)磨凸面时,方法与平面基本相同,当工件沿外缘转动时可以磨修中间,当工件在中间转动时可以磨修边缘。

        (c)当工件磨修差不多的时候,可以停止磨修,洗净工件,用六倍放大镜观察表面纹路,是否有划痕和沙眼,如果有继续修磨。

        (d)若表面合格,使用刀口尺观察平面的平整度,观察合格的标准为平面中心有一条头发丝细的亮线。

        4细磨使用302#的沙,精磨使用303、304的沙。

        5由细磨转为精磨的过程中,模具必需用洗衣粉清洗干净。

        6六倍放大镜和刀口尺的使用方法:

        六倍放大镜应在100W的白炽灯光下使用,使用时应远离工件10cm左右,看工件时工件应该斜对着灯光,边观察边慢慢旋转工件。使用刀口尺时,工件表面要确保干燥,要仰视工件就与刀口尺的结合部,使用刀口尺观察两次,两次角度应垂直。

    (2)抛光(古典法):

    古典

        1上盘:用沥青刚性上盘,上盘完后清洗抛光面。

        2调整好机床转速、摆幅,准备好热水、抛光液。

        3预热抛光模:将抛光模在50~60度的热水中烫一下,使抛光模软化。

        4在抛光模上涂上抛光液,覆盖在镜盘上,用手推几下,使之吻合。放上铁笔,开动机床,开始抛光。边抛光边添加抛光液。

        5抛光约15分钟后,取下工件,用洗衣粉洗净抛光面,用六倍放大镜观察表面疵病。在已抛光面上滴一滴乙醚与酒精的混合液,用纱布擦净,用同样的方法处理标准工件,然后使两者贴合在灯光下观察光圈。

        6光圈的识别和修改:

        低光圈:加压,空气减少,光圈缩小,光圈颜色为蓝、红、黄

        高光圈:加压,空气减少,光圈外扩,光圈颜色为黄、红、蓝

        工件在上:低光圈,工件往里收,多抛边沿;高光圈,工件往外拉,多抛中心。

        工件在下:低光圈,往外拉,多抛边缘;高光圈,往里收,多抛中心。

        7下盘,用汽油洗掉沥青,再上盘,抛另一面。注意已抛面应涂上保护漆,用酒精洗掉保护漆。

        8两面都抛光合格后,清洗工件。清洗工作台,抛光结束。

        9抛光的目的:

        (a)去掉表面的破坏层,达到规定的粗糙度。

        (b)精修面形,达到图纸要求的面形。

        (c)为以后的特种工艺如镀膜,胶合工序创造条件。

    定心磨边

    机械法定心:

        1定心原理:

        机械法定心是将透镜放在一对同轴精度高、端面精确垂直于轴线的接头之间,利用弹簧压力夹紧透镜,根据力的平衡来实现定心。其中一个接头可以转动,另一个既能转动又能沿轴向移动。

        2操作自动定心磨边机:

        打开电源,先开水泵,然后开砂轮。

        接着根据零件的尺寸调节前边的定位千分尺,调节后边的千分尺对刀,听到细微的摩擦声即对刀完成,再将千分尺向后拧一些,然后再次调节前边的千分尺,调节至目标尺寸。然后即可按下自动操作键,磨边机会自动完成定心磨边


    产品合规性

    气泡和条纹-微观的:

        所有晶体和玻璃材料,没有完美的材料,都会有细小的气泡或是条纹;这个在国标中有规定。ICC的符合国标。

        需要注意的是,有些气泡和条纹,在棒材阶段是监测不出来的,切片也看不出,只有精密抛光后,在有经验的检验员或是精密检测仪器下,才能看到。

    包裹物,散射颗粒:

        晶体材料里面有可见白点,星星点点,用激光笔照射候,发光。这些是绝对不合格品的表现。

    颜色:

        颜色多是材料在清洗过程中,酸碱配比不一致;亮度不一致,多为晶体方向或是晶体结构不同,譬如111方向可能不如100方向更亮或是透一些。

    晶体定向

    晶体定向知识-为何晶体要定向

        晶体结构即晶体的微观结构,是指晶体中实际质点(原子、离子或分子)的具体排列情况。自然界存在的固态物质可分为晶体和非晶体两大类,固态的金属与合金大都是晶体。晶体与非晶体的最本质差别在于组成晶体的原子、离子、分子等质点是规则排列的(长程序),而非晶体中这些质点除与其最相近外,基本上无规则地堆积在一起(短程序)。金属及合金在大多数情况下都以结晶状态使用。晶体结构是决定固态金属的物理、化学和力学性能的基本因素之一。

    图片1

    晶系

        已知晶体形态超过四万种,它们都是按七种结晶模式发育生长,即七大晶系。晶体是以三维方向发育的几何体,为了表示三维空间,分别用三、四根假想的轴通过晶体的长、宽、高中心,这几根轴的交角、长短不同而构成七种不同对称、不同外观的晶系模式:等轴晶系,四方晶系,三方晶系,六方晶系,斜方晶系,单斜晶系,三斜晶系。

    图片2

    晶面

        晶面指数(indices of crystal face)是晶体的常数之一,是晶面在3个结晶轴上的截距系数的倒数比,当化为整数比后,所得出的3个整数称为该晶面的米勒指数(Miller index)。六方和三方晶系晶体当选取4个结晶轴时,一个晶面便有4个截距系数,由它们的倒数比所得出的4个整数则称为晶面的米勒—布拉维指数(Miller Bravais indices)。以上两种指数一般通称为晶面指数

        在晶体中,原子的排列构成了许多不同方位的晶面,故要用晶面指数来分别表示这些晶面。晶面指数的确定方法如下:

        1.对晶胞作晶轴X、Y、Z,以晶胞的边长作为晶轴上的单位长度;

        2.求出待定晶面在三个晶轴上的截距(如该晶面与某轴平行,则截距为∞)

        3.取这些截距数的倒数,例如 110,111,112等;

        4.将上述倒数化为最小的简单整数,并加上圆括号,即表示该晶面的指数,一般记为(hkl),例如(110),(111),(112)等。

    晶面

    晶向

        晶向是指晶体的一个基本特点是具有方向性,沿晶格的不同方向晶体性质不同。布拉维点阵的格点可以看成分列在一系列相互平行的直线系上,这些直线系称为晶列。同一个格点可以形成方向不同的晶列,每一个晶列定义了一个方向,称为晶向。

        标志晶向的这组数称为为晶向指数。

        由于晶体具有对称性,有对称性联系着的那些晶向可以方向不同,但它们的周期却相同,因而是等效的,这些等效晶向的全体可用尖括号< α β γ >来表示。对于立方系,晶向[100]、[010]、[001]及其相反晶向就可以用<100>表示,其它晶系不适用。

        立方晶系的晶向指数可用[uvw]来表示。其确定步骤为:

        (1)选定晶胞的某一阵点为原点,以晶胞的3条棱边为坐标轴,以棱边的长度为单位长度;

        (2)若所求晶向未通过坐标原点,则过原点作一平行于所求晶向的有向直线;

        (3)求出该有向直线上距原点最近的一个阵点的坐标值u、v和w;

        (4)将三个坐标值按比例化为最小整数,依次放入方括号[]内,即为所求晶向指数

    晶向

    波段划分

    可见光 

        指能引起视觉的电磁波。可见光的波长范围在0.77~0.39微米之间。波长不同的电磁波,引起人眼的颜色感觉不同。0.77~0.622微米,感觉为红色;0.622~0.597微米,橙色;0.597~0.577微米,黄色;0.577~0.492微米,绿色;0.492~0.455微米,蓝靛色;0.455~0.39微米,紫色。 

    红外光谱(infrared spectra)

        指以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范围,可粗略地分为近红外光谱(波段为0.8~2.5微米)、中红外光谱(2.5~25微米)和远红外光谱(25~1000微米)。对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光,可得到红外发射光谱,物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成;对被物质所吸收的红外射线进行分光,可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,它是一种分子光谱。分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱,但都是线状光谱。 

    截图20220708125613

    紫外光谱 

        紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱,也称之为电子光谱。目前使用的紫外光谱仪波长范围是200~800nm。其基本原理是用不同波长的近紫外光(200~400nm)依次照一定浓度的被测样品溶液时,就会发现部分波长的光被吸收。如果以波长λ为横坐标(单位nm),吸收度 (absorbance)A为纵坐标作图,即得到紫外光谱(ultra violet spectra,简称UV)。

    截图20220708125446

    常见问题

    什么情况下选择单晶材料?

        多光谱相机,成套透镜组或是对面型有很高要求如1/4L以上,建议用单晶。

    氟化钡可以长时间接触水么?

        氟化钡的水溶性特别低,所以放置在水中1-2个月是没有问题的。

    我的氟化钡材料开裂了?

        很显然这个是多晶氟化钡,因为有境界线导致2面的折射率有差异,所以镜片看着像裂开一样,但抛光时不会开裂的, 如果裂开在晶体切割的时候就会裂开,同时这种晶界线在抛光候往往不在特定的角度是看不见的,但镀膜或是在干涉仪下会见明显不同

    紫外氟化钡一定是单晶么?

        单晶和多晶是对晶体结构的描述, 紫外是对晶体应用波长的描述。 所以紫外氟化钡是有紫外单晶和紫外多晶2种, 但紫外方面如果要求过高,常常建议选择单晶材料

    请问可以加工D160的BAF2 平凸透镜么?

        本征最大加工透镜直径为D360毫米;所以D160可以加工,标准的能力为光洁度60-40;PV<1L@633NM; 因为材料较软,建议厚度公差±0.05毫米。

    本征可以提供D300的BAF2 毛坯么?

        如果材料尺寸超过200毫米,均为定制产品;本征可以提供300毫米多晶BAF2,单晶最大尺寸为200毫米;周期一般为3-6个月。

    应力图

    为什么我购买的晶体应力很大?

        综合因素(原材料纯度不够,晶体工艺不成熟,晶体设备有问题,晶体监测不到位,晶体切割过于粗糙,晶体没有采用消应力工序)

    晶体应力会影响什么?

        热应力过大,温度剧烈变化会裂开;机械应力过大,镜片倒边或是割边或破损;应力越大,材料的均匀性相对越不好,光圈很难做好,投射波前也做不好。同时镜片的,折射率也会有细微差别。

    如何测量晶体应力? 

        典型的是通过应力仪器,把镜片表面进行抛光,设置好通光口径,通过计算光程差,得到应力数值。

    应力可以消除么?

        应力消除仅是相对概念;热应力往往可以通过长时间的放置达到自然释放,同时在后续的切割研磨和抛光中也会逐步释放。热应力晶体切割中释放最为充分,从实际看,只要切割不裂开,基本后面的研磨和抛光均不会开裂,但滚圆产生的机械和热应力短时间内并不会消除,所以大多数镜片在边缘部分光圈都不好且有通过口径的要求。


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