氟化锂介绍：
LiF晶体是一种优良的光学晶体材料 ,具有较宽的透射波段 (110 ～ 6, 600 nm)和较高的透过率 ,特别需要指出的是 LiF晶体在真空紫外波段的透过率是已知材料中最高的,因而被用作紫外波段的窗口材料。在红外波段 LiF晶体的折射率最小,因而常被用作红外激光、红外夜视仪的窗口材料。
通过 LiF晶体着色可获得色心比较稳定、均匀的 LiF色心激光晶体, 其具有很好的光谱特性, 是最有前途的飞秒脉冲激光器和近红外可调谐激光器。 LiF晶体还是电子探针、荧光分析仪和大型光学仪器中不可缺少的分光晶体元件。
真空紫外(VacuumUltraviolet,简称 VUV)是指电磁波谱区在 10 ～ 200 nm的紫外波段 ,源于空气对该波段有强烈的吸收作用而只能在真空条件下使用 。在激光和光刻技术中 ,深紫外 (DeepUltraviolet,简称 DUV)指紫外线中低于 300 nm的波段。
随着人们对真空紫外波段理论和应用研究的日益深入, 科学实验和工业发展对深紫外激光器、真空紫外光源、真空紫外探测器和相应真空紫外光学体系的需求日益广泛, 对氟化物等光学晶体提出了更高的要求,如光学均匀性更好、物理和化学稳定性高 、机械性能和热性能好、生长尺寸更大等;而透过率高、截止波段短的 LiF晶体成为研究真空紫外波段优良的备选材料。
LiF晶体结构属立方晶系 Fm3m空间群, 密度 2.635 g/cm3, 熔点 1115 K, 解离面为 (100)面 ,分子量为25.939,晶格常数 0.40279 nm, 莫氏硬度为 3。比较 LiF、MgF2 、CaF2常见物理性能 , LiF物理性能的差异导致其在生长加工过程中存在很大差异。
例如, 在不同温度下, LiF的热导率不同, 这就要求在生长过程中控制降温速率 、制定合适的降温曲线以防止热应力聚集影响晶体质量 ;LiF硬度较 MgF2 、CaF2 低, 故加工时更容易引起变形, 表面抛光时更容易由于偶然因素引起划痕甚至开裂;虽然 LiF晶体的比热大约是 MgF2 、CaF2 的 1.5倍 ,但其线性热膨胀系数远大于MgF2 、CaF2,故加工过程中应严格保持外部温度稳定以避免开裂 。
化学性质
LiF在 18 ℃水中的溶解度为 0.27 g/100 g水, 易溶于硝酸和高氯酸等强酸 ,可与液态氟化氢反应生成LiHF2 ,不溶于酒精 。由于 LiF的溶解度远大于 MgF2 、CaF2 (分别为 0.0076 g/100 g水 、0.0017 g/100 g水 ),故在晶体生长、加工、储存和运输过程中应严格保持干燥以防止潮解。
光学性能
LiF晶体对电磁波的透过波长范围为 110 ～ 6600 nm, 在其透过范围内 ,晶体有较高的透过率。
在 110 ～ 10, 000 nm范围内 LiF晶体的射率 n与波长 λ的关系 (色散公式)如下所示。
n2 =1 +0.92549λ2/(λ2 -0.73762 )+6.96747λ2/(λ2 -32.792)
LiF晶体生长
LiF晶体生长一般采用熔体法 ,主要采用坩埚下降法(Bridgman-stockbarger法)、提拉法(Czocharalski法)进行生长。
真空紫外 /深紫外光学技术发展给LiF晶体带来了新的机遇和挑战。随着行业的发展和技术的进步,LiF晶体原料制备、晶体生长、加工工艺在原有技术工艺的基础上都得到了极大改进 。
氟化锂晶体加工难点 ：
1）氟化锂是一种相对较软，易碎，对温度突变敏感的材料，因此，在加工时需要做一些特殊的预防措施。
2）氟化锂的硬度取决于晶体的排列，其在加工过程中易引起材料方向的转移。
3）氟化锂相对于玻璃有较高的热膨胀性和易碎性。即使在加工前、加工过程中和加工后，很小的温度变化都易沿着解离面碎裂，零件的几何形状会影响解理：很薄的和大口径的部分易解离。
4）氟化锂材料易解理、易潮解、材料的稳定性差的物理特性，在铣磨、精磨、抛光、磨边等工序容易出现划伤、破边、开裂等现象，导致加工过程各工序的废品率高，面形、光洁度、中心偏、粗糙度等技术指标难控制。
加工工艺过程
1）氟化锂晶体存在(100)解理面，在外力作用下易沿解理面成片脱落和破损，除了应注意解离面(100)和加工面的相互位置，还应注意铣磨时压力过大容易导致零件出现炸裂、解理等。降低铣磨压力，从而避免铣磨过程中压力过大出现炸裂、破损、解理现象。
2）大尺寸的几何形状的零件，预先打磨边缘，使边缘倒边处有足够余量，避免零件在加工中边缘锋利破损，起到很好的保护作用。
3）砂轮具有较好的自锐性，避免磨削时砂轮高速运转对零件产生较深的刀痕印迹，确保充足连续供应的冷却液（不能中断）。
4）研磨磨料磨具：金刚石砂轮或树脂砂轮，使用砂轮粒度为60～80 ?m，以避免划痕。
精磨控制
1）推荐金刚砂预磨粒度28～40 μm，后道精磨料14～20 μm。
2）手工精磨时控制砂水的浓度，零件在研磨过程中砂不能磨干。
3）手工研磨时施加力不能过大，必须均匀下尺寸和修改等厚偏差。
抛光控制
氟化锂材料在加工过程特别注意：
1）只能用低熔点的沥青粘接。
2）使用热绝缘物体如纤维材料、木制材料等，缓慢升温（不能使用铜版、铝板直接升温）。
3）不能将氟化锂零件直接放在铝板或电炉上升温，也不能将零件用火焰烤，避免任何过热或过冷冲击。
4）不能将温热的零件直接放在冷的模块沥青中（稍后会出现微裂缝）。
5）模具和零件预热板上一起加热，然后在无气流的环境中缓慢降温，在零件达到室温之后再继续加工。
6）抛光模预抛使用硬度1.0#模块沥青，精抛使用1.2#模块沥青，缓慢地加热零件到手温。然后将零件放在纤维素材料的支持物上。将点状模块沥青置于温度为手温的承载框架上，将零件按压其上，然后冷却至室温。
7）使用抛光粉粒度为1 μm、0.5 μm或0.2 μm的金刚石磨料悬浮液。
8）拋光模的制作：抛光模预先开槽平分120°角，便于抛光过程中的热量释放，避免局部温度高。这样不但使抛光液通畅达到被抛零件的每个部位，又能使抛光过程产生热量迅速流通释放，从而使抛光质量稳定
光学定心磨边
1）首先应用40 ?m砂粒的倒斜角，然后用180#～240#的砂轮进行磨边。
2）零件放在加热板上预热最高40℃～50℃，然后再预热磨边接头，将预热好的零件粘结在磨边接头上，零件自然恒温20～30 min。
3）零件在加工过程中进刀余量约为0.02 mm。
4）磨边完成后用30～40 μm的金刚砂保护性倒边
加工过程中注意事项
1）不能用木锤敲打模具上的零件和直接取下。
2）做好零件流转过程的防护，尽量隔绝空气，停留时间不要超过10～15 min。
3）保持工作场所干净，工房环境温度控制在24℃±2℃，湿度≤40%。
4）确保无气流的环境，防止空气中的水蒸气与元件膜层永久损伤。
5）不能用手触摸零件表面，因手上的汗液会对零件表面造成永久的腐蚀。
6）加工好的零件做好防护包装（真空包装或干燥箱储存）。
单晶（monocrystal, monocrystalline, single crystal）：结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
多晶（polycrystal, polycrystalline）：是众多取向晶粒的单晶的集合。多晶与单晶内部均以点阵式的周期性结构为其基础，对同一品种晶体来说，两者本质相同。
晶界（grain boundary）：晶界是结构相同而取向不同晶粒之间的界面。在晶界面上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处原子排列处于过渡状态。 晶粒与晶粒之间的接触界面叫做晶界。在表观中可在光线下进行观测，晶界两边的晶粒表面反射光线不同，其中的分界线即为晶界
孪晶（twin crystal）：是指两个晶体（或一个晶体的两部分）沿一个公共晶面（即特定取向关系）构成镜面对称的位向关系，这两个晶体就称为"孪晶"，此公共晶面就称孪晶面
位错（dislocation）：又可称为差排，在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。
亚结构（substructure）：是一种嵌镶结构，泛指晶体内部的错位排列和分布；特指晶体划分为取向差不大（从秒到度数量级）的亚晶粒，其晶粒间界可以归结为错位的行列或网络（见位错）。它们都是与超结构或调制结构相对而言的，其晶胞此时称为亚晶胞（subcell）。
包裹（inclusions）：晶体材料中与晶体材料不同的物质为包裹。包裹包括晶体中的杂质和气泡，在表观中可以通过裸眼在光线下观测到。
内部透过率（internal transmittance）：是指晶体在某个波长下，去除本征吸收、前后表面反射，晶体光透过的情况。
光学均匀性（optical homogeneity）：是指同一块晶体中，各部分折射率变化的不均匀程度。
应力双折射（stress birefringence）：光学材料中由于残余应力的存在而引入的双折射现象称为应力双折射，应力双折射用单位长度上的光程差来度量。应力双折射又称光弹性效应。
荧光（fluorescence）：又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线或X射线）照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的波长长的出射光（通常波长在可见光波段）。
深紫外等级（DUV Grade）
应用波长：110nm - 6.0μm
单晶多晶：单晶
透射率：>70%@140nm; >90%@280nm; >90%@5μm (10mm厚样品)
内部透过率：>99.0% @ 280nm（10mm厚样品）
平均应力双折射：小于10nm/cm@633nm
包裹：25-125mW以上绿光检验无肉眼可见光柱、气泡、散射颗粒等
透过率检测
检验设备：
1.岛津3600plus紫外可见分光光度计/UV-1801紫外可见分光光度计/NICOLET TN10傅里叶红外显微镜
2.全自动应力仪PTC-9
3.激光笔（绿光，功率25-125mW）
样品：氟化锂晶体，直径不小于20 ~ 50mm，厚度10±0.5mm，通光面抛光光洁度达到80/50
测试波段：190nm~1100nm，2.5μm~12μm
合格要求：T>92%@280nm
氟化锂紫外-可见-近红外透过率曲线
氟化锂晶体红外透过率曲线
氟化物晶体生长：
氟化物晶体生长主要采用坩埚下降法和提拉法两种。坩埚下降法生长氟化物晶体首先将氟化物原料投入坩埚并放置到真空下降炉内，通过电阻加热的方式对产品进行加热，温度升至高于原料熔点10~20℃，然后通过控制晶体炉下降机构，以1~5mm的速率匀速下降坩埚使其通过炉内温度梯度区，将至梯度区以下的原料冷却实现氟化物晶体的生长，余料可以再利用，晶体生长过程中炉体冷却采用循环水冷的方法带走热量实现冷却，生产工艺流程见图
提拉法晶体生长过程分熔化、引晶放肩、等径生长、拉脱几个过程。首先将原料装入干净的石墨坩埚中，放入提拉炉内炉体中心，然后加温至原料熔化，待熔化后恒温2小时以上确保温度平衡，将预热后的籽晶下入熔体内1~2mm，进行引晶，然后进入放肩过程，放肩达到尺寸要求后，进入直拉（等径生长）阶段，全部过程采用电子秤自动称重控制，晶体生长过程结束后，将晶体快速提起到离液面5mm处，然后以均匀降温速率降至室温，生产工艺流程见图。
毛坯加工
将生长出来的晶体进行研磨，根据研磨质量不同要求选用不同颗粒的细沙进行研磨，去除表面不均匀部分，根据产品尺寸要求在切割机上进行切割，切割完成后在水浴锅中进行融蜡粘接（水浴锅采用电加热，加热温度60℃，用融化后的石蜡的粘性粘接切割后的晶体，因只需把石蜡由固态加热至液态即可，固无废气产生），融蜡粘接完成后按照客户要求尺寸进行晶体滚圆，滚圆后进行水解(用水对石蜡进行溶解)，水解完成后进行清洗，倒边，检验合格后为成品，不合格回到晶体切割工序再利用。
抛光加工：
晶体毛坯通过铣磨机进行铣磨，铣磨过程中产生废水，铣磨后再精磨，精磨过程中采用金刚砂进行精磨，精磨完成后进行抛光，抛光完成后进行定心割边，定心割边完成后进行清洗检验，清洗采用无水乙醇清洗擦拭（擦拭在擦拭台进行，无水乙醇用量极少，无需封闭集气处理。检验合格后为成品
精磨抛光
（1）细磨精磨：
1清洗模具：用洗衣粉清洗模具，以免上边残留的磨料划伤工件。
2适当调整碾磨机的转速，待磨轮转动均匀后，开始磨修。
3细磨精磨的方法：
(a)磨平面时，先将工件轻轻放在磨轮上，然后轻轻加力并与磨轮转动方向呈反方向运动，运动轨迹最好成椭圆型，每磨固定圈数后，将工件自身旋转一定的角度，继续磨修。将工件放在磨轮中间可以磨修边缘，放在磨轮边缘可以磨修工件中间。注意不要用力过大，否则可能会使工件飞出或者造成划痕。
(b)磨凸面时，方法与平面基本相同，当工件沿外缘转动时可以磨修中间，当工件在中间转动时可以磨修边缘。
(c)当工件磨修差不多的时候，可以停止磨修，洗净工件，用六倍放大镜观察表面纹路，是否有划痕和沙眼，如果有继续修磨。
(d)若表面合格，使用刀口尺观察平面的平整度，观察合格的标准为平面中心有一条头发丝细的亮线。
4细磨使用302#的沙，精磨使用303、304的沙。
5由细磨转为精磨的过程中，模具必需用洗衣粉清洗干净。
6六倍放大镜和刀口尺的使用方法：
六倍放大镜应在100W的白炽灯光下使用，使用时应远离工件10cm左右，看工件时工件应该斜对着灯光，边观察边慢慢旋转工件。使用刀口尺时，工件表面要确保干燥，要仰视工件就与刀口尺的结合部，使用刀口尺观察两次，两次角度应垂直。
（2）抛光（古典法）：
1上盘：用沥青刚性上盘，上盘完后清洗抛光面。
2调整好机床转速、摆幅，准备好热水、抛光液。
3预热抛光模：将抛光模在50~60度的热水中烫一下，使抛光模软化。
4在抛光模上涂上抛光液，覆盖在镜盘上，用手推几下，使之吻合。放上铁笔，开动机床，开始抛光。边抛光边添加抛光液。
5抛光约15分钟后，取下工件，用洗衣粉洗净抛光面，用六倍放大镜观察表面疵病。在已抛光面上滴一滴乙醚与酒精的混合液，用纱布擦净，用同样的方法处理标准工件，然后使两者贴合在灯光下观察光圈。
6光圈的识别和修改：
低光圈：加压，空气减少，光圈缩小，光圈颜色为蓝、红、黄
高光圈：加压，空气减少，光圈外扩，光圈颜色为黄、红、蓝
工件在上：低光圈，工件往里收，多抛边沿；高光圈，工件往外拉，多抛中心。
工件在下：低光圈，往外拉，多抛边缘；高光圈，往里收，多抛中心。
7下盘，用汽油洗掉沥青，再上盘，抛另一面。注意已抛面应涂上保护漆，用酒精洗掉保护漆。
8两面都抛光合格后，清洗工件。清洗工作台，抛光结束。
9抛光的目的：
(a)去掉表面的破坏层，达到规定的粗糙度。
(b)精修面形，达到图纸要求的面形。
(c)为以后的特种工艺如镀膜，胶合工序创造条件。
定心磨边
机械法定心：
1定心原理：
机械法定心是将透镜放在一对同轴精度高、端面精确垂直于轴线的接头之间，利用弹簧压力夹紧透镜，根据力的平衡来实现定心。其中一个接头可以转动，另一个既能转动又能沿轴向移动。
2操作自动定心磨边机：
打开电源，先开水泵，然后开砂轮。
接着根据零件的尺寸调节前边的定位千分尺，调节后边的千分尺对刀，听到细微的摩擦声即对刀完成，再将千分尺向后拧一些，然后再次调节前边的千分尺，调节至目标尺寸。然后即可按下自动操作键，磨边机会自动完成定心磨边
气泡和条纹-微观的：
所有晶体和玻璃材料，没有完美的材料，都会有细小的气泡或是条纹；这个在国标中有规定。ICC的符合国标。
需要注意的是，有些气泡和条纹，在棒材阶段是监测不出来的，切片也看不出，只有精密抛光后，在有经验的检验员或是精密检测仪器下，才能看到。
包裹物，散射颗粒：
晶体材料里面有可见白点，星星点点，用激光笔照射候，发光。这些是绝对不合格品的表现。
颜色：
颜色多是材料在清洗过程中，酸碱配比不一致；亮度不一致，多为晶体方向或是晶体结构不同，譬如111方向可能不如100方向更亮或是透一些。
晶体定向知识-为何晶体要定向
晶体结构即晶体的微观结构，是指晶体中实际质点（原子、离子或分子）的具体排列情况。自然界存在的固态物质可分为晶体和非晶体两大类，固态的金属与合金大都是晶体。晶体与非晶体的最本质差别在于组成晶体的原子、离子、分子等质点是规则排列的（长程序），而非晶体中这些质点除与其最相近外，基本上无规则地堆积在一起（短程序）。金属及合金在大多数情况下都以结晶状态使用。晶体结构是决定固态金属的物理、化学和力学性能的基本因素之一。
晶系
已知晶体形态超过四万种，它们都是按七种结晶模式发育生长，即七大晶系。晶体是以三维方向发育的几何体，为了表示三维空间，分别用三、四根假想的轴通过晶体的长、宽、高中心，这几根轴的交角、长短不同而构成七种不同对称、不同外观的晶系模式：等轴晶系，四方晶系，三方晶系，六方晶系，斜方晶系，单斜晶系，三斜晶系。
晶面
晶面指数（indices of crystal face）是晶体的常数之一，是晶面在3个结晶轴上的截距系数的倒数比，当化为整数比后，所得出的3个整数称为该晶面的米勒指数（Miller index）。六方和三方晶系晶体当选取4个结晶轴时，一个晶面便有4个截距系数，由它们的倒数比所得出的4个整数则称为晶面的米勒—布拉维指数（Miller Bravais indices）。以上两种指数一般通称为晶面指数
在晶体中，原子的排列构成了许多不同方位的晶面，故要用晶面指数来分别表示这些晶面。晶面指数的确定方法如下：
1．对晶胞作晶轴X、Y、Z，以晶胞的边长作为晶轴上的单位长度；
2．求出待定晶面在三个晶轴上的截距（如该晶面与某轴平行，则截距为∞）
3．取这些截距数的倒数，例如 110，111，112等；
4．将上述倒数化为最小的简单整数，并加上圆括号，即表示该晶面的指数，一般记为（hkl），例如（110），（111），（112）等。
晶向
晶向是指晶体的一个基本特点是具有方向性，沿晶格的不同方向晶体性质不同。布拉维点阵的格点可以看成分列在一系列相互平行的直线系上，这些直线系称为晶列。同一个格点可以形成方向不同的晶列，每一个晶列定义了一个方向，称为晶向。
标志晶向的这组数称为为晶向指数。
由于晶体具有对称性，有对称性联系着的那些晶向可以方向不同，但它们的周期却相同，因而是等效的，这些等效晶向的全体可用尖括号< α β γ >来表示。对于立方系，晶向[100]、[010]、[001]及其相反晶向就可以用<100>表示，其它晶系不适用。
立方晶系的晶向指数可用[uvw]来表示。其确定步骤为:
(1)选定晶胞的某一阵点为原点,以晶胞的3条棱边为坐标轴,以棱边的长度为单位长度;
(2)若所求晶向未通过坐标原点,则过原点作一平行于所求晶向的有向直线;
(3)求出该有向直线上距原点最近的一个阵点的坐标值u、v和w;
(4)将三个坐标值按比例化为最小整数,依次放入方括号[]内,即为所求晶向指数
可见光
指能引起视觉的电磁波。可见光的波长范围在0.77～0.39微米之间。波长不同的电磁波，引起人眼的颜色感觉不同。0.77～0.622微米，感觉为红色；0.622～0.597微米，橙色；0.597～0.577微米，黄色；0.577～0.492微米，绿色；0.492～0.455微米，蓝靛色；0.455～0.39微米，紫色。
红外光谱（infrared spectra）
指以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范围，可粗略地分为近红外光谱（波段为0.8～2.5微米）、中红外光谱（2.5～25微米）和远红外光谱（25～1000微米）。对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光，可得到红外发射光谱，物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成；对被物质所吸收的红外射线进行分光，可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，它是一种分子光谱。分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱，但都是线状光谱。
紫外光谱
紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波，由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱，也称之为电子光谱。目前使用的紫外光谱仪波长范围是200~800nm。其基本原理是用不同波长的近紫外光（200~400nm）依次照一定浓度的被测样品溶液时，就会发现部分波长的光被吸收。如果以波长λ为横坐标（单位nm），吸收度 （absorbance）A为纵坐标作图，即得到紫外光谱（ultra violet spectra，简称UV）。
为什么我购买的晶体应力很大？
综合因素（原材料纯度不够，晶体工艺不成熟，晶体设备有问题，晶体监测不到位，晶体切割过于粗糙，晶体没有采用消应力工序）
晶体应力会影响什么？
热应力过大，温度剧烈变化会裂开；机械应力过大，镜片倒边或是割边或破损；应力越大，材料的均匀性相对越不好，光圈很难做好，投射波前也做不好。同时镜片的，折射率也会有细微差别。
如何测量晶体应力？
典型的是通过应力仪器，把镜片表面进行抛光，设置好通光口径，通过计算光程差，得到应力数值。
应力可以消除么？
应力消除仅是相对概念；热应力往往可以通过长时间的放置达到自然释放，同时在后续的切割研磨和抛光中也会逐步释放。热应力晶体切割中释放最为充分，从实际看，只要切割不裂开，基本后面的研磨和抛光均不会开裂，但滚圆产生的机械和热应力短时间内并不会消除，所以大多数镜片在边缘部分光圈都不好且有通过口径的要求。
